华体会体育电子 团体标准
T/CNFIA ***-201*
原酿本味酱油
Natural plain fermented soy sauce
(征求意见稿)
**-XX-XX发布 **-XX-XX实施
华体会体育电子 发布
前 言
本标准华体会体育电子 提出,根据我国酱油的生产和使用的现状制定本团体标准。
本标准起草单位:
本标准主要起草人:
本标准由华体会体育电子 负责解释。
原酿本味酱油
1 范围
本标准规定了原酿本味酱油的定义、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于原酿本味酱油产品的生产、检验、销售和认证。
2. 规范性引用标准
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 2717 食品安全国家标准 酱油
GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则
GB/T 18186 酿造酱油 GB 8953 食品安全国家标准 酱油卫生生产规范
GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
定量包装商品计量监督管理办法(国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号)
3 定义
3.1 原酿本味酱油 Natural Plain Fermented Soy Sauce
以非转基因的大豆和/或脱脂大豆(食用豆粕)、小麦和/或小麦粉和/或麦麸为主要原料,不添加味精、食品添加剂(食品工业用加工助剂除外)、经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品。
3.2 原酿本味 Natural Plain Fermented
以非转基因的大豆和/或脱脂大豆(食用豆粕)、小麦和/或小麦粉和/或麦麸为主要原料,不添加味精、食品添加剂(食品工业用加工助剂除外)的酱油生产方式。
4 技术要求
4.1 原料和辅料
应符合食品安全国家标准及相应标准的要求。
4.2 感官要求
应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 | 要 求 |
色 泽 | 具有产品应有的色泽 |
滋味、气味 | 具有产品应有的滋味和气味,无异味 |
状 态 | 不混浊,无正常视力可见外来异物,无霉花浮膜 |
4.3 理化指标
应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 | 指 标 |
可溶性无盐固形物/(g/100 mL) ≥ | 13.0 |
全氮(以氮计)/(g/100 mL) ≥ | 1.30 |
氨基酸态氮(以氮计)/(g/100 mL) ≥ | 0.70 |
铵盐(以氮计)/(g/100 mL) | 不得超过氨基酸态氮含量的30% |
4.4 食品安全要求
应符合 GB 2717 的规定。
4.5 食品真实性要求
采用稳定同位素比值质谱按照附录A规定的方法测定酱油中的13C/12C比值,建立酱油稳定碳同位素数据库,综合判断酱油中是否添加外源谷氨酸钠。
4.6 生产加工过程的卫生要求
应符合GB 8953的规定。
4.7 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局[2005年]75号令的规定。
5 试验方法
5.1 感官检验
按照GB 2717规定的方法进行检验。
5.2 理化检验
可溶性无盐固形物、全氮、氨基酸态氮、铵盐,按照GB/T 18186规定的方法进行检验。
5.3 食品真实性检验
5.3.1 谷氨酸钠的.13CVPDB
按照附录A规定的方法进行检验。
6 检验规则
6.1 组批
以同一条件、同一天生产的同一品种、同一规格的产品为一批。
6.2 抽样
从成品库同批产品的不同部位随机抽取6瓶(袋)分别做感官要求、理化指标、卫生指标检验,留样。
6.3 检验分类
6.3.1 出厂检验
6.3.1.1 产品出厂前,应由生产企业的质量检验部门按本标准逐批检验。检验合格并签发质量合格证的产品,方可出厂。
6.3.1.2 出厂检验项目包括:感官特性、可溶性无盐固形物、全氮、氨基酸态氮、铵盐。
6.3.2 型式检验
6.3.2.1 型式检验项目包括技术要求中的全部项目。
6.3.2.2 正常生产时型式检验每半年进行一次,有下列情况之一时,亦应进行型式检验:
a) 新产品试制鉴定时;
b) 正式生产后,如原料、工艺有较大变化,可能影响产品质量时;
c) 产品长期停产后,恢复生产时;
d) 国家市场监管机构提出要求时。
6.4 判定规则
6.4.1 检验结果全部符合本标准规定时,则判该批产品为合格品。
6.4.2 检验结果中有一项或一项以上不符合本标准时,可从原批次产品中加倍抽样复检。复检结果合格时,则判定该批产品为合格品;复检结果仍有一项或一项以上不合格,则判定该批产品为不合格品。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
标签的标注内容应符合GB 7718的规定,并应符合《原酿本味酱油证明商标标识产品认定及管理办法》的要求。产品应标明原酿本味酱油证明商标,还应标明氨基酸态氮的含量。
7.2 包装
7.2.1 包装材料和容器应符合相应的食品安全标准和有关规定。
7.2.2 应封装严密、无渗漏、无鼓盖或无涨袋(桶)。
7.3 运输
产品在运输过程中应轻拿轻放,避免日晒、雨淋。运输工具应清洁卫生,不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装运输。
7.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的专用仓库内,不得与有毒、有污染的物品混存。
(附件一)
附 录 A
(规范性附录)
酱油中谷氨酸的稳定碳同位素比值(13C/12C)测定方法 液相色谱联用稳定同位素比值质谱法
A.1 原理
谷氨酸经液相色谱柱与其他有机组分分离,利用氧化剂将谷氨酸转化成二氧化碳气体,IRMS测定燃烧产生的二氧化碳中的稳定碳同位素比值,再通过公式计算得出谷氨酸的稳定碳同位素比值(记作δ13C)。
A.2 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。
A.2.1 谷氨酸碳同位素工作标准物质(纯度99.9%,δ13C值已知或参照QB/T 5299-2018定值)。
A.2.2 浓硫酸(分析纯)。
A.2.3 氦气(He):纯度不应小于99.999%。
A.2.4 二氧化碳(CO2)气体:纯度不应小于99.99%。
A.2.5 过二硫酸钠:纯度不应小于99%。
A.2.6 磷酸:纯度不应小于99%。
A.2.7 超纯水。
A.3 仪器和设备
A.3.1 液相色谱-稳定同位素比值质谱仪(LC-IRMS)。
A.3.2 溶剂过滤器。
A.3.3 分析天平:感量0.01 g。
A.3.4 水系滤膜:0.22μm。
A.3.5 烘箱。
A.3.6 移液枪:100μL。 A.3.7 移液枪:1000μL。
A.4 分析步骤
A.4.1 样品处理
量取1000 μL酱油样品,将其放于105℃烘箱(A.3.5)中烘烤4 h,加入7 ml 0.2%H2SO4溶液(A.4.3.1)酸化,酸化1 h后用超纯水(A.2.7)稀释至谷氨酸含量0.3 g/L~0.4 g/L,用水系滤膜(A.3.4)过滤保存待测。
A.4.2 工作标准溶液配制
称取0.02 g谷氨酸同位素工作标准物质(A.2.1)并用超纯水稀释至谷氨酸含量0.3 g/L~0.4 g/L,用水系滤膜(A.3.4)过滤后保存待用。
A.4.3 试剂配制
A.4.3.1 0.2%硫酸溶液(体积分数):量取2 mL浓硫酸(A.2.2),用超纯水溶解后定容至1000 mL,用溶剂过滤器(A.3.2)过滤。
A.4.3.2 0.25 mol/L过二硫酸钠溶液:称取39.5 g过二硫酸钠(A.2.5),用超纯水溶解并定容至500 mL。
A.4.3.3 0.5 mol/L磷酸溶液:称取49.0 g磷酸(A.2.6),用超纯水溶解并定容至500 mL。
A.4.4 色谱条件
A.4.4.1 色谱柱:键合弱酸性离子疏水性反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)或性能相当者。
A.4.4.2 流动相:0.2%硫酸溶液(A.4.3.1)。
A.4.4.3 流量:300 μL/min。 A.4.4.4 色谱柱温度:50℃。
A.4.5 反应炉条件
A.4.5.1 氧化剂:过二硫酸钠溶液,流速50 μL/min。
A.4.5.2 酸剂:磷酸溶液,流速50 μL/min。
A.4.5.3 反应炉温度:99.7℃。
A.4.6 测定
A.4.6.1 仪器准备 分析开始时检查仪器的稳定性(三次测量结果的标准偏差≤0.2‰为合格);用至少三个不同谷氨酸工作标准验证LC-IRMS的准确性(测定值与给定值的相关系数R2≥0.99为合格)。
A.4.6.2 样品分析 样品置于LC-IRMS的进样盘中,取10 μL样品按照A.4.4和A.4.5中的条件进行样品分析。
A.4.6.3 分析序列 采用两点标准漂移校正模式安排分析序列,每个分析序列应同时测定参考物质或工作标准物质,其比例一般为10%~20%。
A.5 计算
A.5.1 分析结果的表述 样品中谷氨酸的稳定碳同位素组成以其对参考物质中相应同位素比值的千分差(记为‰)表示,按公式(A.1)计算:
式中:
δ13CRM —— 样品的13C/12C测定值相对于参考物质的13C/12C测定值的千分差; (13C/12C)SA —— 样品的13C/12C测定值;
(13C/12C)RM —— 参考物质的13C/12C测定值。
结果保留至小数点后两位。
A.5.2 结果计算
所测的稳定碳同位素组成结果应校准至国际基准PDB值,按公式(A.2)计算:
δ13CPDB —— 样品的13C/12C测定值相对于PDB的13C/12C测定值的千分差;
δ13CRM —— 样品的13C/12C测定值相对于参考物质的13C/12C测定值的千分差; δ13CRM-PDB —— 参考物质的13C/12C测定值相对PDB的13C/12C测定值的千分差。
结果保留至小数点后两位。
A.6 精密度
本部分的精密度数据按照GB/T 6379.2的规定确定,重复性和再现性的值以95%的可信度计算。
A.6.1 重复性限
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r):r=0.20‰。如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
A.6.2 再现性限
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R):R=0.45‰。
(附件二)
《原酿本味酱油》团体标准编制说明
一、 任务来源
2018 年 10 月,华体会体育电子 调味品专家委员会决定组织制定《原酿本味酱油》团体标准。
2019 年 1 月 5 日,华体会体育电子 同意由中国食品发酵工业研究院有限公司牵头组织《原酿本味酱油》团体标准的研究制定工作。
二、 背景和意义 随着我国居民收入水平和营养健康意识的不断提高,消费者对于传统、天然的酿造酱油产品的需求越来越大,而国家标准《GB/T 18186 酿造酱油》无法满 足消费升级的需求。本标准的制定对于推动酱油产业良性发展,规范市场环境,满足人民群众消费升级的需求具有重要的意义。
三、 编制过程
2018 年,华体会体育电子 调味品专家委员会组织走访酱油生产企业,进行酱油标准调研工作。
2018 年 10 月 29 日,在江苏省兴化市召开 2018 中国食协全国调味品专家委 员会年会,会上讨论了针对不添加食品添加剂的高端酱油产品制定团体标准的可 行性和必要性,并拟定了酱油团体标准制定初步计划。
2019 年 1 月 5 日,在北京召开了酱油团体标准起草工作会议,确立了标准 的起草框架,标准名称确定为“原酿本味酱油”,中国食品发酵工业研究院有限公 司牵头组建了标准起草工作组;
2019 年 2 月 19 日,形成标准草案。
2019 年 3 月 9 日,在山东莱阳召开第二次标准起草工作会议,就标准草案进行讨论修改。
四、 制标依据和对主要条款的说明
1. 制标原则
① 标准要具有科学性、先进性和可操作性;
② 着重体现原酿本味酱油不添加食品添加剂(食品加工助剂除外)对的特点及真实性要求;
③ 与相关标准法规协调一致;
2. 主要条款的说明
(1) 标准名称 标准名称为《原酿本味酱油》。
(2)产品定义
为反映原酿本味酱油中不加味精和食品添加剂(食品工业用加工助剂除外)的产品特点,明确天然原酿的概念,标准确定了以下定义
原酿:以非转基因的大豆和/或脱脂大豆(食用豆粕)、小麦和/或小麦粉和/ 或麦麸为主要原料,不使用味精、食品添加剂(食品工业用加工助剂除外)的酱 油生产方式。
原酿本味酱油:以非转基因的大豆和/或脱脂大豆(食用豆粕)、小麦和/或小 麦粉和/或麦麸为主要原料,不使用味精、食品添加剂(食品工业用加工助剂除 外)、经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品。
定义中对原料有了更高的要求,并明确指出不使用味精、食品添加剂(食品 工业用加工助剂除外)。
(3) 技术要求 标准起草工作组共收集来自海天、李锦记、美味鲜、鲁花、欣和、珠江桥、
千禾、山东正信、山东巧媳妇、杭州食品酿造共 12 家国内主要酱油生产企业的
酱油原油及终产品,样品共计 43 份。秘书处组织对样品进行了感官、理化及真实性指标的检测,在检测调研基础上形成技术要求。
(3.1)原料和辅料 原料和辅料应符合食品安全国家标准及相应标准的要求。
(3.2)感官要求
根据样品的感官检测结果,结合 GB/T 18186 和 GB/T 2717 的要求,制定感官要求如表 1。
表 1 感官要求
项 目 | 要 求 |
色 泽 | 具有产品应有的色泽 |
滋味、气味 | 具有产品应有的滋味和气味,无异味 |
状 态 | 不混浊,无正常视力可见外来异物,无霉花浮膜 |
(3.3)理化要求 秘书处组织人员对收集的原酿本味酱油样品的可溶性无盐固形物、全氮、氨
基酸态氮、铵盐进行了检测,结果见表 2。
表 2 原酿本味酱油样品理化指标统计表
项目 | 可溶性无盐固形物/(g/100 mL) | 全氮(以氮计)/(g/100 mL) | 氨基酸态氮(以氮计)/(g/100 mL) | 铵盐(以氮计)/(占氨基酸态 氮含量百分比) |
平均值 | 22.55 | 1.76 | 1.08 | 21% |
最大值 | 33.76 | 2.20 | 1.38 | 26% |
最小值 | 15.91 | 1.31 | 0.83 | 13% |
极差 | 17.85 | 0.89 | 0.55 | 13% |
标准差 | 4.36 | 0.18 | 0.11 | 0.03 |
根据检测结果及企业反馈意见,拟定其理化指标应达到 GB/T 18186 中高盐 稀态发酵酱油一级的要求,如表 3:
表 3 理化要求
项 目 | 指 标 |
可溶性无盐固形物/(g/100 mL) ≥ | 13.0 |
全氮(以氮计)/(g/100 mL) ≥ | 1.30 |
氨基酸态氮(以氮计)/(g/100 mL) ≥ | 0.70 |
铵盐(以氮计)/(g/100 mL) | 不得超过氨基酸态氮含量的30% |
(3.4)食品安全要求 食品安全要求应符合 GB 2717 的规定。
(3.5)食品真实性要求
采用稳定同位素比值质谱测定酱油中的 13C/12C 比值(δ13CVPDB‰),建立酱 油稳定碳同位素数据库,综合判断酱油中是否添加外源谷氨酸钠。
(3.6)生产加工过程的卫生要求 应符合 GB 8953 的规定
(3.7)净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局[2005 年]75 号令的规定。
五、 主要试验(或验证)情况分析
针对酱油中谷氨酸稳定碳同位素比值测定方法进行了系统研究,验证了液相色谱-稳定同位素比值质谱测定酱油中谷氨酸碳稳定同位素比值方法的的精密度 和准确性。其中阶段性测定不相同样品5次的标准偏差SD≤0.2‰,方法的稳定性 符合国际要求;利用加标法验证方法的准确性,测定结果与预测值无显著性差异。
5.1 精密度分析
分别选取谷氨酸工作标准溶液 JS-1,以及酱油样品各一个,分别重复 5 次测 定,δ13CVPDB 结果见表 4。
表 4 酱油样品中谷氨酸 δ13CVPDB 精密度试验结果(‰)
样品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | SD |
JS-1 | -7.610 | -7.684 | -7.606 | -7.816 | -7.905 | 0.132 |
酱油 | -11.262 | -11.217 | -11.220 | -11.284 | -11.238 | 0.0286 |
两个不同类型样品的谷氨酸 δ13CVPDB 结果极差均小于 0.3‰,而标准偏差均
优于 0.2‰。
5.2 准确性验证
由于国际上缺乏酱油谷氨酸 δ13C 分析的参考物质,因此本研究采用在酱油样品中添加不同比例的谷氨酸工作标准溶液进行评估:选择一个按照 3.3.1.3 处
理后的酱油样品(谷氨酸含量为 0.3 g/L)和谷氨酸含量为 0.3 g/L 的谷氨酸工作标准溶液,按照体积比 1:4、2:3、3:2、4:1 的比例混合酱油和谷氨酸工作标准溶 液,并分别测定谷氨酸 δ13CPDB 值,结果见表 5。
表 5 模拟样品中谷氨酸 δ13CVPDB 测定结果(‰)
预测值 | 实测值 | |
0:5 | -10.894 | -10.894 |
1:4 | -13.460 | -13.617 |
2:3 | -16.025 | -15.865 |
3:2 | -18.591 | -18.147 |
4:1 | -21.156 | -20.064 |
5:0 | -23.722 | -23.722 |
通过对表 4 数据分析,我们发现两组数据的线性拟合的相关系数 R2 为 0.992, 配对 t-检验结果表明两组数据无显著性差异(p<0.05),这说明该方法能够准确 测定酱油样品中谷氨酸的 δ13CPDB 值。
六、 采用国际标准和国外先进标准情况,与国际、国外同类标准水平的对比
情况,国内外关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机的相关数据对比情况
无。
七、 与现行相关法律、法规、规章及相关标准,特别是强制性标准的协调性
本标准为团体标准,与我国现行强制性国家标准没有冲突。
八、 重大分歧意见的处理经过和依据 无重大分歧意见。
九、 标准性质的建议说明
本标准为团体标准。
十、 贯彻标准的要求和措施建议 在本标准通过审核、批准发布之后,由相关机构组织力量对本标准进行宣贯,
在行业内进行推广。建议本标准自发布6个月之后开始实施。
十一、 废止现行相关标准的建议
无。
十二、 其它应予说明的事项 无。
附件3:
《原酿本味酱油》团体标准征求意见反馈表
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序号 | 标准章条编号及原文 | 修 改 建 议 | 理 由 |